Analisis Kimia

I. PENDAHULUAN

Analisis Kimia, badan prosedur dan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur komposisi kimia sampel suatu zat. Seorang ahli kimia yang melakukan analisis kualitatif berusaha untuk mengidentifikasi zat dalam sampel. Analisis kuantitatif adalah usaha untuk menentukan kuantitas atau konsentrasi zat tertentu dalam sampel. Jadi, misalnya, menentukan apakah sampel garam mengandung unsur yodium adalah analisis kualitatif; mengukur persentase berat iodium dalam sampel adalah analisis kuantitatif.


Pengukuran komposisi kimia diperlukan sepanjang perdagangan, peraturan pemerintah, dan banyak bidang sains. Analisis kimia dengan demikian mengambil banyak bentuk khusus.

   II. PERSIAPAN UNTUK ANALISIS

Ahli kimia biasanya diminta untuk menganalisa bahan beragam seperti stainless steel, bir, kuku jari, kelopak mawar, asap, aspirin, dan kertas. Penentuan identitas atau kuantitas penyusun bahan tersebut didahului dengan langkah sampling - pemilihan jumlah dan keseragaman bahan yang diperlukan untuk analisis - dan dengan pemisahan dari sampel unsur penyusun yang diinginkan atau yang tidak diinginkan, mengganggu konstituen Metode pemisahan yang tepat bergantung pada sifat penyusun yang dicari dan keseluruhan sampel.

Kromatografi adalah metode pemisahan yang paling umum diterapkan dan memiliki banyak varian sesuai dengan sifat pengepakan kolom dan interaksi penyusun sampel. Dua jenis kromatografi yang paling penting adalah kromatografi permeasi gel, dimana molekul besar terpisah sesuai ukurannya; dan kromatografi pertukaran ion, yang dibebankan, atau ionik, konstituen dipisahkan (lihat Ion Exchange). Kromatografi gas memisahkan unsur penyusun sampel yang mudah menguap, dan kromatografi cair / cair memisahkan molekul kecil dan netral dalam larutan.

Tujuan dalam melakukan pemisahan adalah dengan menghasilkan suatu bentuk penyusun yang dimurnikan atau sebagian dimurnikan dari unsur penyusun yang diinginkan untuk pengukuran analitis, atau untuk menghilangkan unsur-unsur lain yang akan mengganggu pengukuran, atau keduanya. Pemisahan seringkali tidak perlu bila metode ini sangat spesifik, atau selektif, dan merespons penyusun yang diinginkan sambil mengabaikan yang lain. Mengukur pH, atau kandungan ion hidrogen, darah dengan elektroda kaca adalah contoh pengukuran yang tidak memerlukan langkah pemisahan.

Langkah lain untuk analisis kualitatif dan kuantitatif adalah standardisasi, atau kalibrasi. Respon dari metode analisis dan kepekaan peralatan mekanik dan elektronik terhadap unsur penyusun yang diinginkan harus dikalibrasi atau distandarisasi, dengan menggunakan suatu penyusun murni atau suatu sampel yang mengandung sejumlah konstituen yang diketahui. Tugas Institut Nasional Standar dan Teknologi adalah mengembangkan dan menyediakan sampel standar semacam itu.

  III. PRESENTASI HASIL

Hasil numerik dari analisis kuantitatif dapat menyatakan jumlah absolut penyusun atau beberapa persentase di dalam sampel. Yang terakhir dapat dinyatakan sebagai persen berat, konsentrasi molar (mol konstituen terlarut per liter larutan), atau ppm (bagian per juta berat), antara lain (lihat Mole). Keakuratan hasil analisis tercermin dari seberapa baik hal itu sesuai dengan jumlah konstituen sebenarnya. Ketepatan hasil tercermin dari reproduktifitasnya, atau pengulangan. Hasil dari pengukuran berulang disebut tepat jika semuanya berada dalam kisaran nilai yang sempit. Hasil tersebut disebut sangat dapat direproduksi. Presisi tidak selalu berarti bahwa hasilnya akurat, namun karena beberapa bagian dari proses pengukuran mungkin bias hasilnya terhadap nilai yang lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai sebenarnya. Standardisasi analisis sering menemukan kesalahan sistematik semacam itu.

Kesalahan acak dalam pengukuran cenderung saling membatalkan. Akurasi hampir selalu diperbaiki dengan rata-rata beberapa determinasi. Bergantung pada metode yang digunakan, pengukuran mungkin perlu diulang hanya tiga atau empat kali. Untuk prosedur di mana komputer terhubung ke instrumen analisis, sebanyak 100.000 pengukuran dapat dilakukan dengan sangat cepat. Teknik ini disebut sebagai rata-rata sinyal.

Analisis sampel sebenarnya umumnya didasarkan pada reaksi kimia penyusun yang menghasilkan kualitas yang dapat diidentifikasi dengan mudah seperti warna, panas, atau ketidakterbatasan. Analisis gravimetri, yang bergantung pada pengukuran massa presipitat penyusun, dan analisis titrimetrik, yang bergantung pada pengukuran volume larutan yang bereaksi dengan konstituen, disebut sebagai "metode basah"; Ini lebih padat karya dan kurang serbaguna daripada metode yang lebih baru.

Metode instrumental analisis, atau analisis yang mengandalkan instrumen elektronik, menjadi penting di tahun 1950an, dan saat ini sebagian besar pengukuran analitis dilakukan dengan bantuan alat tersebut.

  IV. ANALISIS INORGANIK KUALITATIF

Analisis kualitatif metode "basah" sistematis dari ion anorganik menghasilkan dengan memisahkan ion-ion menjadi beberapa kelompok dengan reaksi presipitasi selektif, mengisolasi ion individu dalam kelompok dengan reaksi presipitasi tambahan, dan mengkonfirmasikan identitas ion dengan uji reaksi yang memberikan spesifik endapan atau warna. Beberapa skema ada untuk melakukan hal ini, dengan kation (ion bermuatan positif) dan dengan anion (ion bermuatan negatif). Tabel 3 adalah skema yang disingkat untuk analisis kation elemen logam yang penting secara lingkungan.

  V. ANALISIS ORGANIK KUALITATIF

Analisis organik bergantung pada reaksi kimia tertentu untuk mendeteksi kelompok fungsional tertentu, seperti alkohol, amina, aldehid, olefin, ester, asam karboksilat, dan eter (lihat Kimia, Organik). Reaksi uji biasanya digunakan tanpa pemisahan sebelumnya. Sebagai contoh, olefin (senyawa yang mengandung ikatan rangkap karbon-karbon) dapat diidentifikasi dengan efek pemutihan yang mereka dapatkan pada larutan bromin berwarna. Untuk analisis kualitatif organik dan anorganik, metode instrumental saat ini lebih disukai karena lebih sensitif dan spesifik.

  VI. METODE QUANTITATIVE WET

Ini terutama prosedur gravimetrik dan titrimetrik untuk zat anorganik. Contoh analisis gravimetrik adalah penentuan konsentrasi ion klorida dalam larutan dengan menyebabkan pengendapan perak klorida tak larut (AgCl). Endapan kemudian dikumpulkan dan ditimbang. Analisis menghasilkan hasil yang sangat akurat.

Prosedur titrimetrik umumnya didasarkan pada reaksi asam basa seperti titrasi asam asetat dengan larutan natrium hidroksida (lihat Asam dan Basa). Reaksi umum lainnya yang digunakan adalah zat pengompleks, seperti asam etilenadiaminetetraasetat (EDTA), dengan larutan ion logam, seperti timbal atau merkuri. Reaksi yang sesuai untuk titrasi harus dilanjutkan dengan cepat sampai selesai, tanpa reaksi samping yang cenderung mengaburkan hasilnya. Persyaratan ini lebih sering dipenuhi oleh reaksi anorganik daripada kimia kelompok fungsional organik.

  VII. TEKNIK SPECTROSCOPIC

Spektroskopi, atau studi tentang interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi, adalah kelas metode instrumental terbesar dan paling akurat yang digunakan dalam analisis kimia dan memang di semua bidang kimia (lihat Spektroskopi; Spektrum). Spektrum radiasi elektromagnetik (emr) dibagi ke dalam daerah panjang gelombang berikut: sinar X, ultraviolet, terlihat, inframerah, gelombang mikro, dan radiowave. Emr interaksi dengan materi melibatkan penyerapan atau emisi energi emr dengan cara transisi antara tingkat energi yang terkompresi, atau diskrit, untuk elektron, getaran ikatan, rotasi molekuler, dan spin elektron dan nuklir dalam atom dan molekul (lihat Atom; Teori Kuantum). Interaksi materi-emr terjadi pada perangkat yang disebut spektrometer, spektrofotometer, atau spektroskop. Spektrum yang dihasilkan pada perangkat ini dicatat secara grafis atau fotografis pada spektogram atau spektograf yang memungkinkan studi mudah dipelajari tentang panjang gelombang dan intensitas emr yang diserap atau dipancarkan oleh sampel yang dianalisis.

Spektrofotometri serapan pada bagian spektrum emr yang terlihat dan ultraviolet adalah metode spektral kuantitatif umum untuk bahan organik dan anorganik. Teknik ini mengukur transparansi relatif larutan sebelum dan sesudah larutan dibuat untuk bereaksi dengan pereaksi pembentukan warna. Penurunan yang dihasilkan dalam transparansi larutan sebanding dengan konsentrasi penyusun yang dianalisis.

Spektrofotometri penyerapan inframerah berguna untuk analisis organik karena ikatan untuk olefin, ester, alkohol, dan kelompok fungsional lainnya memiliki kekuatan yang sangat berbeda dan oleh karena itu menyerap radiasi inframerah dengan frekuensi, energi yang sangat berbeda. Spektrum serapan seperti itu muncul sebagai puncak saat diplot pada spektrograf.

Spektroskopi magnetik nukleus (nmr) bergantung pada transisi antara keadaan energi putaran-nuklir dengan penyerapan energi emr frekuensi radio. Dalam spektrum nmr hidrogen, misalnya, keadaan hidrogen yang berbeda secara kimia menyerap emr pada energi yang berbeda. Misalnya, kelompok organik 8CH3 dan 8CH2Cl memberikan puncak yang sangat berbeda dan terpecahkan dengan baik. Dengan demikian, nmr adalah alat analisis kualitatif yang kuat untuk menyimpulkan struktur molekul organik.

Spektroskopi fluoresensi adalah kebalikan dari spektrofotometri absorpsi. Dengan teknik ini, molekul diinduksi untuk memancarkan cahaya, yang mereka lakukan pada karakteristik energi strukturnya, dan pada intensitas yang sebanding dengan konsentrasi sampel. Metode ini menghasilkan hasil kuantitatif yang sangat sensitif untuk molekul tertentu.

Dalam spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri atom sampel dipanaskan sampai suhu tinggi dan dengan demikian didekomposisi menjadi atom dan ion yang menyerap atau memancarkan emulsi atau sinar ultraviolet pada karakteristik energi dari unsur-unsur yang terlibat. Menguningnya nyala api dengan penambahan garam, misalnya, terjadi karena natrium dalam garam memancarkan kuat di bagian kuning spektrum emr cahaya yang terlihat. Metode ini sangat berguna untuk konsentrasi unsur logam rendah dalam analisis kualitatif dan kuantitatif.

Dalam spektroskopi massa, sampel senyawa organik ditempatkan dalam ruang hampa, menguap, terionisasi, dan diberi energi ekstra, yang semuanya menyebabkan molekul individu terpecah. Fragmen molekul ini kemudian diurutkan sesuai dengan beratnya oleh medan listrik dan magnet dalam penganalisis massa. Pola spektral, atau spektrum massa, yang dihasilkan adalah "sidik jari" molekul, sehingga molekul organik menampilkan pola fragmentasi yang unik.

Spektroskopi fluoresensi sinar-X berguna untuk analisa kualitatif dan kuantitatif elemen logam, yang memancarkan sinar X pada energi khas saat dibombardir oleh sumber sinar-X energi tinggi.

  VIII. TEKNIK RADIOKIMIA

Metode ini mengandalkan deteksi radioaktivitas dalam bentuk partikel alfa dan beta dan sinar gamma yang dihasilkan dari disintegrasi nuklir. Radioaktivitas dapat diinduksi dalam sampel dengan cara membombardirnya dengan neutron. Prosedur seperti itu, yang disebut analisis aktivasi neutron, biasanya digunakan di industri untuk mengidentifikasi logam tertentu dalam sampel. Analisis aktivasi neutron memiliki keunggulan yang cepat dan sangat otomatis, dan tidak menghancurkan sampel.

  IX. TEKNIK ELEKTROKIMIA

Bila elektroda positif dan negatif ditempatkan dalam larutan yang mengandung ion, dan potensial listrik diterapkan pada elektroda, ion bermuatan positif (kation) bergerak menuju elektroda negatif, atau katoda, dan ion bermuatan negatif (anion) ke elektroda positif, atau anoda. Akibatnya arus listrik mengalir diantara elektroda. Kekuatan arus tergantung pada potensi listrik antara elektroda dan konsentrasi ion dalam larutan. Oleh karena itu, metode kuantitatif instrumental ini, yang disebut konduktor, sering digunakan untuk mengukur konsentrasi ion dalam larutan.

Dalam teknik yang terkait, elektroda yang secara khusus dibuat untuk hanya menerima ion spesifik digunakan untuk menentukan konsentrasi ion natrium atau ion kalsium atau pH larutan yang dianalisis. Elektroda selektif ion semacam itu penting dalam beberapa jenis analisis klinis.